氯化鑭
發布時間：
2018-03-21
1.含水氯化物裝在硬質玻璃管中的石英舟里，用減壓裝置(維持水銀柱高25cm)以1cm3/s的速度通入純凈、干燥的HCl氣體，在70℃下維持3h，然后逐步升溫到160℃，維持1～2h，再慢慢上升到250℃，趁熱打開爐子轉移石英管到保干器(濃硫酸做干燥劑)里面，冷卻，產物轉移到熱的、干燥的試劑瓶中，迅速密封即可?！ ?.按化學計量關系稱取反應物，反應物裝在懸于電爐中的石英管(d=13～25mm,l
1.含水氯化物裝在硬質玻璃管中的石英舟里，用減壓裝置(維持水銀柱高25cm)以1cm3/s的速度通入純凈、干燥的HCl氣體，在70℃下維持3h，然后逐步升溫到160℃，維持1～2h，再慢慢上升到250℃，趁熱打開爐子轉移石英管到保干器(濃硫酸做干燥劑)里面，冷卻，產物轉移到熱的、干燥的試劑瓶中，迅速密封即可。
2.按化學計量關系稱取反應物，反應物裝在懸于電爐中的石英管(d=13～25mm,l=7～25cm)中，選擇的電爐應能使樣品管各個部位的溫度盡可能一致。反應管入口與蒸餾燒瓶的側口相連(蒸餾燒瓶連有聚四氟乙烯管子)，出口與冷凝接收器(連有聚乙烯管子)相連，每做一次實驗后聚乙烯管都需要更換，而聚四氟乙烯管不會受反應的影響(裝置如圖）
以0.22～0.27g/min·cm的速度從樣品管滴加CCl4到蒸餾燒瓶中?？赏ㄟ^蒸餾燒瓶上聚四氟乙烯管上的螺旋夾子調整CCl4的流速。用電熱罩維持蒸餾燒瓶的溫度為100℃，使用電熱帶以維持預熱部分(連接蒸餾燒瓶與反應管的側管部分)的溫度在120℃。
反應爐溫度按下列步驟進行控制：500℃ 6h，550℃ 15h，600～650℃ 8h。
反應完成后，由惰性氣體入口通入Ar或者其他惰性氣體。斷開反應管，配上活塞，連接真空體系，抽真空，密封保存。
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